文章目录

0 引 言

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.2 样品前处理

1.3 标准对照图谱的建立

1.4 二维色谱分离条件优化

1.5 制备型二维液相色谱分离热毒宁注射液

    1.5.1 第一维动态轴向压缩工业制备色谱分离

    1.5.2 第一维分离组分液相色谱分析

    1.5.3 第二维制备型液相色谱分离

1.6 纯度检测

1.7 制备型离线二维液相色谱峰容量评价

1.8 制备型离线二维液相色谱正交度评价

2 结果与讨论

2.1 二维色谱分离条件的选择

2.2 制备型二维液相色谱分离制备结果

    2.2.1 第一维动态轴向压缩工业制备色谱分离结果

    2.2.2 第一维制备分离组分分析

    2.2.3 第二维制备型液相色谱分离结果

2.3 化合物纯度分析结果

2.4 制备型离线二维液相色谱峰容量和正交度评价

3 结 论

文章摘要:通过结合动态轴向压缩工业色谱和制备型液相色谱,从热毒宁注射液中分离制备栀子苷、绿原酸和断氧化马钱子苷,对产物进行组分和纯度分析。以C18色谱柱（250 mm×1 000 mm, 10μm）为第一维色谱柱,流动相为乙腈水溶液;流动相为乙腈和体积比为0.1%甲酸水溶液的C18色谱柱（50 mm×250 mm, 10μm）作为第二维色谱柱,检测波长均为238 nm,对3个化合物所在的3个组分进行进一步的分离,并评价正交度和峰容量。结果表明,该二维色谱分离方法具有856的峰容量和25%的正交度,并分离制备出纯度均在98%以上的3个化合物。制备型离线二维色谱可从热毒宁注射液中同时分离克级高纯度化合物,既可用于对照品,也可用于热毒宁注射液质量控制。

文章关键词:

论文DOI:10.19670/j.cnki.dlgydxxb.2021.0403

论文分类号:O657.72;TQ461

文章来源：《色谱》 网址: http://www.spzzs.cn/qikandaodu/2022/0228/708.html