文章目录

1 实验部分

1.1 仪器、试剂与材料

1.2 实验方法

    1.2.1 UiO-66-NH2的合成

    1.2.2 UiO-66-NH2@纤维素复合气凝胶的制备

    1.2.3 标准溶液的配制

    1.2.4 固相萃取过程

    1.2.5 样品处理方法

    1.2.6 色谱条件

2 结果与讨论

2.1 材料的表征

2.2 复合气凝胶中UiO-66-NH2掺杂量的优化

2.3 固相萃取条件的优化

2.4 分析性能研究

2.5 吸附剂的再现性和再生使用性能

2.6 实际样品检测

3 结论

文章摘要:研究建立了一种基于UiO-66-NH₂@纤维素复合气凝胶的高灵敏度固相萃取新方法,与高效液相色谱法联用用于保健品中西地那非的检测。先将纤维素进行醛基和酰肼基的功能化,然后将两种功能化的纤维素通过交联并负载UiO-66-NH₂形成复合气凝胶。将此复合气凝胶作为固相萃取的吸附剂使用时,易于收集且不需要外加磁场或者抽真空的辅助作用,操作简单。研究对制备所得的UiO-66-NH₂@纤维素复合气凝胶进行了X-射线粉末衍射、扫描电镜、红外光谱和N₂吸附等表征,结果显示UiO-66-NH₂成功负载于气凝胶的孔道中,纤维素气凝胶掺杂了UiO-66-NH₂之后其孔道结构变得规整,并且比表面积增大。研究优化了复合气凝胶中UiO-66-NH₂的负载量对萃取的影响,高比例的负载量有利于西地那非的富集,并且最高的负载率为50%。研究优化了影响西地那非富集效率的实验条件,包括溶液pH、萃取时间、洗脱剂类型、洗脱时间、洗脱体积和离子强度。采用安捷伦Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱（150 mm×4.6 mm, 5μm）进行分离,以含0.1 mol/L三乙胺的磷酸盐水溶液（pH=6.50）-乙腈（30∶70, v/v）为流动相进行洗脱,检测波长为292 nm。在最佳的萃取条件下（pH为9.0,萃取时间为60 min,洗脱剂为乙腈,洗脱液体积为3×2 mL,洗脱时间为40 min）,该萃取方法的线性范围为10～2 000 ng/mL （相关系数R²=0.994 9）,检出限（LOD,S/N=3）为2.85 ng/mL,富集因子为59.17。将该方法用于保健品中西地那非的萃取,所得回收率为74.93%～89.12%,相对标准偏差为2.8%～5.3%,表明了方法的回收率和精密度良好,说明了该方法具有应用于保健品中西地那非的日常检测潜力。

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项目基金:《色谱》 网址: http://www.spzzs.cn/qikandaodu/2022/0127/699.html